编者按：合成是以得到一种或多种产物为目的而进行的一系列化学反应，通常表现为通过物理或化学方法操纵的一步或多步反应。合成与工艺技术栏目主要报道与化学试剂、精细化学品、专用化学品生产和研制有关的新成果、新产品、新技术、新工艺等。本合集汇集了2022年《化学试剂》刊登的合成与工艺技术热点文章，内容包含酮类衍生物、糖苷类、异喹啉类、吡啶衍生物、同位素等的合成技术。欢迎广大读者阅读、下载及引用。
华敏，熊涛，陈绍彦，曹燕来，姚辉，黄年玉，刘明国
引用本文：华敏，熊涛，陈绍彦，等.β-硫代糖苷的合成方法研究及晶体结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(8):1233-1240.
本文以三乙酰基葡萄烯糖为起始原料，经过水解、缩合、酯化后得到葡萄烯糖-3-吡啶酸酯，筛选了钴催化下其与苯亚磺酸钠反应的最佳条件，合成系列β-硫代糖苷衍生物。方法使用廉价金属催化剂，无毒无臭，操作简便，为β-硫代糖苷的研究提供理论依据和基础。
2贵州医科大学汤磊教授等：噻唑联苯并呋喃衍生物的设计、合成及活性研究
谢珺，苗菁，崔杏，王建塔，王聪，汤磊
引用本文：谢珺，苗菁，崔杏，等.噻唑联苯并呋喃衍生物的设计、合成及活性研究[J]. 化学试剂, 2022, 44(12):1843-1848.
本文应用经典的药物化学拼合设计原理，保留非布索坦的噻唑环，芳环部分引入苯溴马隆的苯并呋喃环，并在苯并呋喃环上接吸电子取代基，设计合成一系列的新化合物。该化合物结构可以进一步优化，为黄嘌呤氧化酶抑制剂的提供候选化合物。
3湖南中医药大学盛文兵教授等：芳香羧酸脱羧－偶联反应研究
钟辉，吴聪，文旺，丁阳，周旭东，盛文兵
引用本文：钟辉，吴聪，文旺，等. 芳香羧酸脱羧-偶联反应研究[J]. 化学试剂, 2022, 44(3):468-476.
芳香族羧酸脱羧-偶联反应能够有效构建C—C 或C-杂原子键，在天然活性物质、药物中间体以及特殊材料合成等方面具有重要意义，并且该方法具有很好的区域选择性、原子经济性及环境友好性等特点。近年来以芳香羧酸为基本原料的脱羧-偶联反应得到深入研究，新颖催化剂不断涌现，反应条件不断完善，为该类反应的应用提供了理论依据。本文从偶联反应的类型、机理、不同过渡金属催化剂等方面展开综述，为进一步研究并开发该类反应提供参考。
4上海化工研究院徐仲杰高工等：稳定同位素标记苯丙氨酸-Ｄ5的合成研究
徐仲杰，戴春华，孙雯，张鹏帅，雷雯，胡祖明
引用本文：徐仲杰，戴春华，孙雯，等. 稳定同位素标记苯丙氨酸-D5的合成研究[J]. 化学试剂, 2022, 44(11):1686-1689.
本文以苯甲醛-D5为起始原料，经过还原、溴化得到溴化苄-D5，接着与二苯基亚甲基氨基乙腈反应制备得到苯丙氨酸-D5中间体，再经酸性条件下水解得到苯丙氨酸-D5。所合成的苯丙氨酸-D5化学纯度99.0％，同位素丰度99.5atom%D，可作为同位素内标用于新生儿苯丙酮尿症筛查。
5常州大学张跃教授等：苯甲酸催化的三组分［3+2］环加成反应合成六氢吡咯并［2,1-a］异喹啉化合物
蒋少栋，江多镀，马晓明，刘建武，严生虎，张跃
引用本文：蒋少栋，江多镀，马晓明，等. 苯甲酸催化的三组分［3+2］环加成反应合成六氢吡咯并［2,1-a］异喹啉化合物[J]. 化学试剂, 2022, 44(5):777-785.
本文以苯甲酸为催化剂，4 A 分子筛为添加剂，芳香醛、1,2,3,4-四氢异喹啉及N-取代马来酰亚胺为原料，通过三组分“一锅法”反应合成了一系列六氢吡咯并［2,1-a］异喹啉化合物，总产率70%～76%。该法具有原子经济性高、原料易得、操作方便等优点，符合有机反应绿色化学的要求，为吡咯并［2,1-a］异喹啉化合物的合成提供了一种新的有效方法和途径。
6武汉工程大学龙思会教授等：2-( 1,3-二氢异苯并呋喃) -1-苯乙酮类衍生物的合成
赵美玲，刘芊芊，张翠兰，龙思会，李立，刘娥
引用本文：赵美玲，刘芊芊，张翠兰，等.2-( 1,3-二氢异苯并呋喃) -1-苯乙酮类衍生物的合成[J].化学试剂, 2022, 44(6):926-930.
本文设计了一条合成2-( 1,3-二氢异苯并呋喃) -1-苯乙酮衍生物的路线，即以邻苯二甲醇为起始原料，与苯乙酮类化合物经钴催化体系催化“一锅法”制备2-(1,3-二氢异苯并呋喃) -1-苯乙酮衍生物。与已有文献报道的合成方法相比，该方法具有反应条件温和、操作简单、产率较高的特点。
7贵州民族大学蔡小华教授等：以苦参碱类生物碱为前体的D环抗肿瘤活性结构改造
赵俊，蔡小华
引用本文：赵俊，蔡小华.以苦参碱类生物碱为前体的D 环抗肿瘤活性结构改造[J]. 化学试剂, 2022, 44(1):136-141.
苦参碱是从苦参、苦豆子等植物中分离得到的一类喹诺里西啶类生物碱，具有抗肿瘤、抗病毒、神经保护、杀虫等多种生物活性。苦参碱系列生物碱是一种极好的结构改造的前体，引起广大学者的浓厚兴趣。近年来，许多基于苦参碱为原料的衍生物被设计并合成出来，取得了较好的研究结果。通过对研究苦参碱及其衍生物抗肿瘤作用的文献进行分析和整理，从苦参碱的C-13、C-14、C-15羰基、D 环的开环、形成离子配合物和拼合物的结构改造方面综述了其相关的研究进展。
8荆楚理工学院熊航行教授等：系列三联吡啶衍生物的合成及在催化氧化中的应用
范伟伟，刘建奇，李攀攀，詹红菊，熊航行
引用本文：范伟伟，刘建奇，李攀攀，等.系列三联吡啶衍生物的合成及在催化氧化中的应用[J]. 化学试剂, 2022, 44(1):142-146.本文采用一步法简便合成了5种带有三齿吡啶结构的多吡啶化合物，其中包括两种尚未报道的新颖化合物，并用于催化氧化反应，最终筛选出具备突出催化性能的配体。该催化氧化方法有望应用于芳香酮类化合物及相关药物中间体的绿色、高效合成。
